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從幾個(gè)方面解析下臺(tái)式冷凍干燥機(jī)的使用步驟
點(diǎn)擊次數(shù):1640 更新時(shí)間:2020-06-22
預(yù)凍
少量樣品可直接在凍干機(jī)的冷阱室內(nèi)進(jìn)行。大量樣品要通過(guò)深度預(yù)凍。預(yù)凍溫度取決于所做樣品的冰點(diǎn),如果冰點(diǎn)未知,應(yīng)在-40℃下冷凍2h以上,*過(guò)夜。如果預(yù)凍少量樣品,建議將隔板一起預(yù)凍,以免在抽真空的過(guò)程中岀現(xiàn)部分化霜現(xiàn)象。樣品厚度不能超過(guò)1cm。如液層厚于1cm,建議使用其他方法減少液體體積,從而能夠顯著減少總的干燥時(shí)間。但產(chǎn)品預(yù)凍的厚度不應(yīng)超過(guò)2cm,否則產(chǎn)生不良凍干效果。腔體內(nèi)的水分必須去除干凈,排水閥和排氣閥關(guān)閉。
主干燥
主干燥階段也就是升華干燥階段,水分經(jīng)過(guò)升華作用去除,是冷凍干燥的關(guān)鍵階段。在主干燥過(guò)程中產(chǎn)生的水蒸氣不是由真空泵抽走,而是由落在冷阱中。
主干燥的時(shí)間由以下幾點(diǎn)決定:樣品的厚度;樣品的固型物含量(產(chǎn)品的含水量越大所需時(shí)間越長(zhǎng));在物體干燥過(guò)程中所加的熱量(樣品獲得的熱量越多,升華干燥時(shí)間就短,但過(guò)多的熱量使產(chǎn)品發(fā)生迅速解凍,導(dǎo)致凍干樣品失敗。因此,板層的溫度設(shè)定是關(guān)鍵;在樣品干燥過(guò)程中所加的熱量;干燥過(guò)程中干燥室里的壓力。判斷主干燥結(jié)束的方法:當(dāng)樣品溫度探頭實(shí)測(cè)的樣品溫度值與擱板溫度的實(shí)測(cè)值相比,差別在3?5℃時(shí),可以判斷主干燥接近結(jié)束。
后干燥
一旦自由水分從產(chǎn)品中去除,就要去除被分子力束縛的水,這一過(guò)程又叫后干燥。后干燥也就是解析干燥階段,水分是通過(guò)解吸作用去除,即在低溫及高度真空下去除毛細(xì)作用下存留水分和以分子鍵結(jié)合形式存在的水分,完成干燥,后干燥對(duì)保存樣品的穩(wěn)定性及其重要。
后干燥的時(shí)間主要由以下幾點(diǎn)決定:物料的品種和形狀(不同的物料,物料不同的形狀導(dǎo)致了所需要的解吸時(shí)間是不同的);殘水含量的要求(含水量要求低,解吸時(shí)間長(zhǎng));凍干機(jī)的性能(凍干機(jī)板層溫差小,真空度高,冷凝器溫度低,則解吸時(shí)間短)。
凍干結(jié)束及排氣
凍干結(jié)束后先關(guān)閉真空泵,打開(kāi)真空橡膠密封閥門或是排水閥門使干燥室通氣,后關(guān)機(jī),取出產(chǎn)品。取岀的產(chǎn)品應(yīng)立即封好放入干燥箱內(nèi)以免樣品重新吸入空氣中的水分。利用室溫使冷阱室的冰溶解在機(jī)器左側(cè)的放水閥放掉除霜水。
臺(tái)式冷凍干燥機(jī)發(fā)生故障解決的方法
故障一:壓降增大
處理方法:1、檢查管道系統(tǒng)有無(wú)堵塞;2、檢查空氣處理量是否*;3、檢查自動(dòng)排水閥是否漏氣;4、檢查配置過(guò)濾器是否堵塞或漏氣;5、檢查系統(tǒng)閥門是否處在正確位置;6、檢查空壓機(jī)輸出壓力是否正常。
故障二:除水效果不良
處理方法:1、檢查字符排水器是否正常排水;2、檢查空氣處理量是否*;3、檢查進(jìn)氣溫度是否超限;4、檢查是否未經(jīng)冷干機(jī)處理的旁路氣進(jìn)入下游管線;5、檢查修理旁路閥是否關(guān)閉嚴(yán)密;6、檢查制冷系統(tǒng)各參數(shù)是否準(zhǔn)確,冷媒是否泄漏;7、檢查環(huán)境溫度是否過(guò)高,風(fēng)冷凝器前方是否有障礙物;8、檢查冷卻水溫、水量是否正常。
故障三:運(yùn)轉(zhuǎn)異常
原因及處理方法:1、引起冷媒高壓跳閘原因有:a.環(huán)境溫度過(guò)高b.通風(fēng)不良c.冷卻水流量不足或進(jìn)水溫度高d.風(fēng)機(jī)故障e.高壓跳脫開(kāi)關(guān)設(shè)定值不準(zhǔn)f.冷媒系統(tǒng)高壓側(cè)有堵塞g.制冷系統(tǒng)有故障或調(diào)整不當(dāng)h.風(fēng)冷凝器散熱表面有贓物覆蓋。
2、引起壓縮機(jī)過(guò)流跳閘的原因:a.電源電壓過(guò)低b.負(fù)荷太大c.過(guò)流繼電器或熱元件設(shè)定不當(dāng)d.油壓繼電器故障或調(diào)整不當(dāng)。
3、負(fù)荷太小或長(zhǎng)時(shí)間空轉(zhuǎn)會(huì)引起冷媒低壓過(guò)低,導(dǎo)致低壓保護(hù)跳閘。
故障四:壓力露點(diǎn)過(guò)高
原因及處理方法:1、進(jìn)氣溫度過(guò)高或空氣處理量太大;2、制冷系統(tǒng)故障、壓縮機(jī)未運(yùn)轉(zhuǎn),控制閥件設(shè)定不正確或損壞;3、自動(dòng)排水器排水不暢;4、前置過(guò)濾器性能不良。
廣泛用在醫(yī)學(xué),制藥,生物研究,化工和食品等領(lǐng)域。經(jīng)冷凍干燥處理的物品易于長(zhǎng)期保存,加工后能恢復(fù)到凍干前的狀態(tài)并保持原有的生化特性。
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